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    Elektropolieren (electrolytic polishing)

    Verfahren, das insbesondere zur Herstellung von Proben für die Mikroskopie angewendet wird und bei dem man z.B. eine Probe von reinem Zinn, einer einphasigen Legierung oder einer binären Sn-Pb-Legierung als Anode in eine geeignete Ätzlösung legt und zwischen dieser und einer passenden Kathode einen Strom fließen lässt. Entsprechend der jeweiligen Spannung und Stromdichte wird von der Oberfläche nach und nach gleichmäßig Metall abgelöst, so dass eine gut mikroskopierbare Oberfläche entsteht. Die Ätzung ist allerdings an den Rändern der Probe am intensivsten. Dieses Verfahren ist nur auf bestimmte Legierungen anwendbar, denn bei Proben mit zwei oder mehr Phasen ist es schwer, alle mit der gleichen Abtragsrate zu bearbeiten. Das kann zu einer unvollständigen Polierung wie bei mechanischen Verfahren führen. Besteht die Struktur aus einer oder mehr Phasen, so ist selbst bei Verwendung spezieller Elektrolyten oder Einhaltung besonderer Bedingungen ein völlig gleichmäßiger Abtrag von der Oberfläche unmöglich und es kann zu unpolierten oder zu stark geätzten Proben kommen. Wenn zwei unterschiedliche Phasen einander in der Elektrolytlösung berühren, so tritt zwischen ihnen nur schwer eine galvanische Reaktion ein und dies reduziert die Chancen eines der mechanischen Polierung qualitativ ebenbürtigen Resultates. Mechanisch polierte sowie erfolgreich elektrisch polierte Proben werden anschließend galvanisch geätzt. Dabei wird die Probe in die vorgesehene Ätzlösung gelegt und mit einem stärkeren Strom bearbeitet als bei der Politur. Möchte man nur eine bestimmte Phase der Legierung hervorheben, so ist die Elektropolitur leichter zu kontrollieren und quantitativ einzustellen als das chemische Ätzen. Erstere bietet den Vorteil Kristallkörner, Korngrenzen, einzelne Phasen, mehrere Schichten oder bestimmte metallische Anteile aus der umliegenden Matrix herauslösen zu können. Außerdem hinterlässt sie im Gegensatz zum mechanischen Polieren keine Risse in der polierten Oberfläche. Möchte man regelmäßig größere Mengen ähnlicher Proben untersuchen, so ist das Elektropolieren insgesamt effektiver als das Polieren und Ätzen von Hand. Geeignete Polierflüssigkeiten und Bedingungen für Sn-Legierungen sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt. Drei der Elektrolytflüssigkeiten sind auf Chlorbasis und bei hoher Temperatur hochexplosiv, weshalb eine besondere Vorsicht geboten ist. Da zwei Proben selten gleich sind, ist jeweils eine Anpassung der Elektrolysebedingungen notwendig.

    Elektropolierlösungen für zinnbasierte Legierungen
    Inhaltsstoffe Kathode Spannung (V) Stromdichte(A→dm2) Zeit Temperatur (°C)
    Perchlorsäure(194 ml)
    Essigsäureanhydrid (806 ml)
    Sn 25-40 9-15 8-10 Min. <25
    Perchlorsäure
    (Verhältnis 1,60)
    Al 50-60 40 10-15 Sek. <35
    Perchlorsäure(63 ml)
    Essigsäure(300 ml)
    Wasser (12 ml)
    Sn 20-30 9-15 10 Min. 25
    Fluoroborsäure (40 ml)
    Schwefelsäure(2 ml)
    Wasser (58 ml)
    Stahl rostfrei 15-21 400-700 3-5 Sek. 20-45
    Elektropolierlösungen für zinnbasierte Legierungen